中國科學(xué)儀器制造典范——中物院三項重大科學(xué)儀器專項掠影
日期：2016/8/11 8:33:58
2011年，科技部、財政部啟動“國家重大科學(xué)儀器設(shè)備開發(fā)專項”;2016年4月，首個綜合驗收項目——《高精度四極質(zhì)量分析器的工程化研制與應(yīng)用》項目(以下簡稱《四極質(zhì)量分析器研制與應(yīng)用》項目)在京驗收通過(詳細(xì)報道見：中國工程物理研究院實現(xiàn)高精度四極質(zhì)量分析器工程化研制)。儀器信息網(wǎng)編輯在項目驗收評審會了解到，項目組為四極質(zhì)量分析器研制與應(yīng)用成功研發(fā)了零部件專用加工、裝配、測量、測試裝備與裝置，形成了工藝、工程化圖紙和質(zhì)量與可靠性保障方案，已經(jīng)具備了批量化制造能力。2016年5月，儀器信息網(wǎng)編輯特別走進(jìn)中國工程物理研究院機械制造工藝研究所(簡稱：中物院六所)，就四極質(zhì)量分析器的“批量化制造”一探究竟，中物院六所所長王寶瑞等接待了儀器信息網(wǎng)編輯一行。同時，儀器信息網(wǎng)帶回中物院承擔(dān)的其他二項“國家重大科學(xué)儀器設(shè)備開發(fā)專項”的最新進(jìn)展——《高速小型復(fù)合分子泵的開發(fā)和應(yīng)用》、《高精度慣性儀表校準(zhǔn)檢測裝置研制及應(yīng)用》。
四極質(zhì)譜歷史可追溯到20世紀(jì)50年代，1953年P(guān)aul申請四極質(zhì)量分析器的德國專利，并在50年代完成四極質(zhì)量分析器的大部分奠基工作;1965年德國Varian MAT生產(chǎn)第一臺商業(yè)四極質(zhì)量分析器質(zhì)譜計，60年代末過渡到商業(yè)生產(chǎn)階段。今天，四極質(zhì)量分析器已被用于多種科學(xué)儀器，如三重四極質(zhì)量分析器質(zhì)譜儀、四極線性離子阱以及包含四極質(zhì)量分析器離子導(dǎo)引各種串聯(lián)質(zhì)譜儀等。這些儀器已被廣泛應(yīng)用于對化學(xué)和生物成分的質(zhì)量分析，環(huán)境保護(hù)，食品安全等領(lǐng)域。
我國曾經(jīng)是世界較早研制四極質(zhì)量分析器質(zhì)譜計的國家之一，60年代初南京工學(xué)院曾研制四極質(zhì)譜探漏儀，1965年北京分析儀器廠與清華大學(xué)合作研制出ZHL-01型四極質(zhì)量分析器質(zhì)譜計。在隨后的幾十年，我國質(zhì)譜人員一直致力于該儀器研發(fā);但是，直到今天，每年在中國市場出售的國產(chǎn)四極質(zhì)量分析器質(zhì)譜儀遠(yuǎn)低于100臺。
從公開文獻(xiàn)看到：“我國幾乎所有的傳統(tǒng)的金屬切削機床都無法把陶瓷件加工成超精密復(fù)雜形狀的零件，̷̷我們分幾批次在不同的生產(chǎn)單位分別試制了10余件陶瓷軸承，̷̷試制的四極質(zhì)量分析器軸承件4個定位孔的形位公差也在0.20mm左右，而實際要求公差在0.003mm以內(nèi)，̷̷我們認(rèn)為國內(nèi)現(xiàn)有條件下，要求機械加工能保證四極質(zhì)量分析器組件的精度不太現(xiàn)實，只能采用其它方法達(dá)到其精度要求。” 北京某儀器公司的研究人員也嘗試采用“基于慢走絲切割技術(shù)的雙曲面四極質(zhì)量分析器加工方法”，金屬桿整體先固定在陶瓷環(huán)上，再進(jìn)行慢走絲加工，試圖避開陶瓷環(huán)加工難題，但結(jié)果并不理想。我們也注意到，國產(chǎn)四極質(zhì)量分析器質(zhì)譜儀在國內(nèi)已經(jīng)開始銷售多年，但是其核心部件——四極質(zhì)量分析器基本全賴于進(jìn)口。這也是制約國內(nèi)國產(chǎn)四極質(zhì)譜儀發(fā)展的重要原因之一。為了解決該類儀器“空心化”問題，在2011年，《高精度四極質(zhì)量分析器的工程化研制與應(yīng)用項目》列入“國家重大科學(xué)儀器設(shè)備開發(fā)專項”。
四極質(zhì)量分析器組件從純機械結(jié)構(gòu)上可以分為兩個部分，四根極桿、兩個陶瓷極座。極桿從形狀上可以區(qū)分為圓桿和雙曲面桿;從極桿材料上分為金屬、陶瓷。就圓桿而言，對于GCMS通常所需的5微米以下的加工精度，現(xiàn)有中國加工精度完全能滿足需求;對于LCMS所需2微米以下的精度要求，則是有點困難了。部分儀器企業(yè)委托生產(chǎn)極桿的企業(yè)雖然可以滿足四極質(zhì)量分析器中的金屬圓桿加工精度要求，加工個把不是問題，但要批量達(dá)到這個要求，則需要人機的完美結(jié)合。據(jù)了解，雙曲面極桿最先被使用，但是存在加工費用高昂的問題，后來逐漸被圓桿取得了主流位置。對于類似LCMS使用的高性能四極質(zhì)量分析器，通常需要采用陶瓷、石英等高硬度、低膨脹的材料，不銹鋼、鉬等高性能合金已經(jīng)無法滿足要求。陶瓷、石英等高硬度材料的精密加工也是一個難題。據(jù)某些人士自行測量，Sciex公司部分產(chǎn)品四極質(zhì)量分析器總體精度大約在0.6微米~1.5微米之間。四極質(zhì)量分析器質(zhì)譜計的質(zhì)量范圍和最大分辨率是最基本的兩個參數(shù)，這兩個參數(shù)與五個基本參數(shù)相關(guān)：極桿長度、極桿上最大供給電壓、四極場半徑、射頻電壓的頻率和離子入射能量,四極質(zhì)量分析器組件的精度可以說是在其中起決定性作用。雖然單根金屬極桿加工難度不高，但是其加工的成品率是個問題;陶瓷極桿的加工、陶瓷座的加工要實現(xiàn)相匹配的精度，也是個難題;再者將極桿、陶瓷座裝配到3微米的綜合精度，并且滿足不同用戶環(huán)境下的使用要求，這個更是個難題。
突破陶瓷加工工藝、組件裝配工藝，實現(xiàn)“四極質(zhì)量分析器”中國制造
走進(jìn)中物院六所，看見了排列整齊、型號眾多的四極質(zhì)量分析器組件樣品：普通金屬、鉬金屬鍍金、陶瓷鍍金四極質(zhì)量分析器組件(圓桿)，當(dāng)然也少不了當(dāng)今熱門的金屬雙曲面四極質(zhì)量分析器。讓人瞠目的，是按序排列的生產(chǎn)線、裝配線、測試線，特別是走近一臺臺自主研發(fā)的專用機床設(shè)備，其中包括超精密車磨一體復(fù)合金剛石機床，實現(xiàn)金屬桿磨削、陶瓷桿磨削、陶瓷鍍金桿鍍層車削等功能，該機床采用的自主研發(fā)靜壓主軸具有0.05微米的回轉(zhuǎn)精度，加工的極桿圓度可達(dá)0.2微米-0.4微米，圓柱度小于1微米(150mm長度)。
項目組介紹了圍繞四極質(zhì)量分析器研發(fā)和制造取得的成果，其中包括研制的四極質(zhì)量分析器零件各類專用精密加工機床、測量測試等裝置;攻克了陶瓷鍍金極桿導(dǎo)電鍍復(fù)層的制備、超精密加工及精密電鍍金等關(guān)鍵制造技術(shù)難題，成功研制出高精度陶瓷鍍金極桿;研發(fā)了金屬雙曲面極桿的制造工藝;以表面鍍金技術(shù)和工藝，提高了鉬極桿抗氧化污染能力。項目規(guī)范定型了加工工藝，最終形成了高精度、系列化、批量化零件制造能力。產(chǎn)品通過比對測試和異地測試，各項性能優(yōu)異，得到用戶的好評和信賴。同時，中物院六所建立了完整的四極質(zhì)量分析器組件測試線。目前，已經(jīng)銷售了上百套四極質(zhì)量分析器分析器，并實現(xiàn)了出口。
中物院六所同時也是“國家重大科學(xué)儀器設(shè)備開發(fā)專項”——《高速小型復(fù)合分子泵的開發(fā)和應(yīng)用》項目(以下簡稱：分子泵項目)的承擔(dān)單位，中物院六所所長王寶瑞介紹到，分子泵項目預(yù)計將于今年完成驗收，目前正處于可靠性試驗期間。走進(jìn)分子泵生產(chǎn)車間，在“復(fù)合分子泵可靠性摸底試驗”的大橫幅下，“一”字排開3個型號12臺正高速運轉(zhuǎn)的立式渦輪分子泵;當(dāng)然也少不了看看各種高、大、上的機床等加工設(shè)備，以及整齊的流水裝配線。分子泵項目組介紹到，這是為了滿足“國家重大科學(xué)儀器專項”有關(guān)可靠性指南的規(guī)定，正在進(jìn)行復(fù)合分子泵可靠性指標(biāo)平均無故障間隔時間(MTBF)為8000小時的摸底試驗，排列的分子泵24小時不停機運行。王寶瑞介紹到，基于重儀專項可靠性指南的要求，項目組在設(shè)計研發(fā)、原材料選擇、制造加工等環(huán)節(jié)均引入“可靠性”概念，并分別進(jìn)行了分子泵的大氣沖擊、振動、溫濕度、高海拔等環(huán)境可靠性試驗驗證。為了保證順利通過重儀專項可靠性指南相關(guān)要求，用流水裝配線生產(chǎn)的產(chǎn)品進(jìn)行整機MTBF>8000小時的可靠性摸底試驗，三種分子泵樣機已經(jīng)順利通過第三方性能測試，抽速、壓縮比、極限壓強等指標(biāo)接近國外先進(jìn)水平。分子泵額定轉(zhuǎn)速為72000轉(zhuǎn)/分鐘，最高轉(zhuǎn)速可達(dá)90000轉(zhuǎn)/分鐘。
走訪中物院過程中，我們也了解到，中物院承擔(dān)了多項“國家重大科學(xué)儀器設(shè)備開發(fā)專項”，中物院總體工程研究所(以下簡稱中物院總體所)承擔(dān)的《高精度慣性儀表校準(zhǔn)檢測裝置研制及應(yīng)用》項目(以下簡稱：慣性校準(zhǔn)項目)將于今年年底驗收。高精度慣性儀表校準(zhǔn)裝置的名字比較晦澀，對非慣性儀器儀表領(lǐng)域的人來說;但如果說這是一臺高精度水平離心機，這就比較好理解了。高精度慣性導(dǎo)航在航空航天、國防科技、測繪導(dǎo)航等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛，高精度慣性儀表校準(zhǔn)檢測裝置是高精度慣性導(dǎo)航儀表的關(guān)鍵檢測校準(zhǔn)設(shè)備，慣性校準(zhǔn)項目于2011年啟動。慣性校準(zhǔn)項目核心指標(biāo)為最大載荷10kg、相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度10-6、穩(wěn)態(tài)線加速度100g，這是一個比肩世界最高水平的精密離心機研制項目。
作為我國科學(xué)試驗用離心機研制的龍頭單位， 中物院總體所同步于歐美于1960年代開始大型離心機研制工作，至今已研制交付各類離心機四十余臺;正在承擔(dān)的離心機設(shè)計開發(fā)項目包括：國內(nèi)容量最大的土工離心機、國內(nèi)指標(biāo)最先進(jìn)的振動復(fù)合例行試驗機、國內(nèi)精度最高的精密離心機以及國內(nèi)首臺自主研制的高性能載人離心機等。總體所生產(chǎn)的離心機為我國多個型號戰(zhàn)略、戰(zhàn)術(shù)武器及戰(zhàn)機部組件檢測、定型提供了試驗平臺;為我國多個水利、交通工程建設(shè)提供工程設(shè)計驗證平臺。上世紀(jì)90年代，總體所已經(jīng)研制多臺加速度相對不確定度為1×10-3的精密離心機。在慣性校準(zhǔn)項目進(jìn)行中，于2014年向重慶某用戶單位交付加速度相對不確定度為10-4量級的精密離心機，經(jīng)過長時間使用，用戶反饋非常滿意;到2016年5月，已經(jīng)有4臺類似設(shè)備交付用戶，產(chǎn)生了良好的經(jīng)濟(jì)效益。
站在離心機主機面前，就一個感覺“大”。為了提供100g的加速度，離心機轉(zhuǎn)盤直徑達(dá)2.2m，由雙向大承載高精度空氣軸承支撐，僅主機機械系統(tǒng)就重達(dá)7噸。為了實現(xiàn)加速度相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度10-6的指標(biāo)，離心機運轉(zhuǎn)時，主軸回轉(zhuǎn)誤差必須控制在0.5微米以內(nèi)，每圈時間差僅為1納秒。站在離心機旁邊，聽著項目組成員詳細(xì)介紹如何把10-6這個指標(biāo)分解為20多個影響因素進(jìn)行了系統(tǒng)的研究分析，如，設(shè)備自身的制造、安裝、測量誤差，地球引力、地脈動，空氣溫度、濕度，甚至月球引力、天體運行等影響參數(shù)相互關(guān)系等。其實，筆者這時候正站在高精度慣性儀表校準(zhǔn)檢測裝置上面——安裝離心機的、直徑16米、重達(dá)1800噸的基座上;而1800噸的基座由幾十組隔振器從橫向和縱向兩個方向進(jìn)行支撐;這一切，只是因為無人行走地面的穩(wěn)定性大約在10-5g左右，運行的離心機必須比地面更穩(wěn)。項目組介紹，隨項目的不斷推進(jìn)，在精密電機、軸承、精密測量系統(tǒng)、微震動隔震系統(tǒng)以及工藝、材料、裝配方面取得了大量成果，并已經(jīng)產(chǎn)生1億多產(chǎn)值。項目組介紹到，經(jīng)過近1年的安裝、測試，高精度慣性儀表校準(zhǔn)檢測裝置各項指標(biāo)均滿足項目要求，填補了我國大量程高精度慣性導(dǎo)航儀表設(shè)備檢測校準(zhǔn)的科學(xué)儀器領(lǐng)域空白，已經(jīng)準(zhǔn)備好了迎接年底的國家驗收。
三項國家重大科學(xué)儀器設(shè)備開發(fā)專項，綜合考驗中物院在超精密加工方面的硬實力，考察了其踏實認(rèn)真的工作作風(fēng)，復(fù)雜系統(tǒng)工程組織、實施的能力，期待盡早聽見分子泵項目和慣性校準(zhǔn)項目通過科技部綜合驗收的消息。科技部資源配置與管理司吳學(xué)梯副司長在《四極質(zhì)量分析器研制與應(yīng)用》項目驗收評審會上表示：希望項目組作為科學(xué)儀器核心部件的研制方，要加強與國內(nèi)外質(zhì)譜儀器研制單位和生產(chǎn)企業(yè)緊密合作，不斷提高相關(guān)產(chǎn)品的核心競爭力。此外，也希望國內(nèi)研制和生產(chǎn)質(zhì)譜儀器的單位和企業(yè)，要有使命感和責(zé)任感，齊心協(xié)力，支持國內(nèi)質(zhì)譜部件生產(chǎn)商不斷完善和提高產(chǎn)品性能，共同為國產(chǎn)質(zhì)譜研制事業(yè)貢獻(xiàn)力量。為此，中物院正在籌備建立相關(guān)的產(chǎn)業(yè)化團(tuán)隊，盡快實現(xiàn)項目成果的產(chǎn)業(yè)轉(zhuǎn)化。隨著四極桿中國制造的實現(xiàn)，相信一定有優(yōu)秀的國產(chǎn)質(zhì)譜企業(yè)站出來，進(jìn)一步解決四極桿高精度射頻電路等方面的難題，展現(xiàn)出企業(yè)優(yōu)異的系統(tǒng)集成能力，為用戶提供優(yōu)秀的國產(chǎn)四極桿質(zhì)譜儀。
